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更新時間：2024-09-24
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氣相色譜分析技術是將樣品汽化后導入色譜柱進行分離分析，柱溫直接影響樣品中各組分的色譜行為。多數情況下，大部分樣品組分復雜、沸程較寬，這種情況下，如果使用恒溫分析，則各組分難以分離并且峰形較差。同時以低極性色譜柱為例，寬沸程的復雜樣品在恒溫模式下進行分析，柱溫設定太高則分離度下降，柱溫設定太低則分析時間延長。因此，應該用柱溫程序升溫方法來改善后流出組分的峰形。
在恒溫分析中，氣相色譜柱的柱溫是不變的，主要適合分析沸點差異不大、保留性質相近的化合物。
但是，當待測組分之間保留性質相差較大時，晚出峰的化合物色譜峰會出現峰寬較寬、峰形變差、靈敏度不高等各種問題；較早流出的化合物色譜峰又會呈現分離度不好的現象。針對此種情況就需要使用程序升溫方法。
在程序升溫方法中，色譜柱起始溫度較低，有利于改善較早流出色譜峰的分離度。然后隨著柱溫上升，并在方法z高溫度下保持一段時間，可以讓較晚出峰化合物的保留時間前移，提高工作效率。
一般情況下，可以采用下面的升溫梯度，來作為方法優化的起始（此方法建議掌握色譜柱技術人員操作）
■ 起始溫度不要太高，建議設置為比實驗室室溫高15℃即可。
■ 升溫速率建議設置為10℃/min。
■ z高溫度設置為色譜柱恒溫溫度上限以下20℃左右，然后保持10min，觀察色譜圖中待測組分的分離狀態。
■ 再根據得到的色譜圖對升溫條件進行進一步優化。
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